室（shì）内空气中TVOC检验（yàn）方法介绍

检测原理：热解吸/毛细管气相（xiàng）色谱法（fǎ），选择合适的吸附剂（jì），用吸附管采集一（yī）定体积的（de）空气样品（pǐn），空气流中的挥发（fā）性有机化合物保（bǎo）留在吸附管中。采样后，将吸附管加热（rè），解吸挥发性有（yǒu）机化合物（wù），待测样品随惰性载气进入毛（máo）细管气相色（sè）谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。采样前（qián）处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小；选择合适（shì）的（de）色谱柱和分析条件，本法能将多种（zhǒng）挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。

本法（fǎ）适用（yòng）于室内、环境和工作（zuò）场所空气，也适用于评价小型或（huò）大型测试舱室内材料（liào）的（de）释放。测定浓度范围为0.5m g/m3～100mg/m3之间。

试（shì）剂和（hé）材（cái）料的要求：分析过程中使用的试剂（jì）应为色谱纯；如果为分析纯（chún），需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标（biāo）法将其定量（liàng）注入吸附管。稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲（qǔ）线（xiàn）中应与待测（cè）化合物分离。吸 附 剂：使用的吸附剂粒径为0.18～0.25mm（60～80目（mù）），吸附剂在装管前都应（yīng）在其最高使用温度下（xià），用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止（zhǐ）二（èr）次污染，吸附剂应在清洁空气中冷（lěng）却至室温，储存和装管。解吸温度应（yīng）低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。 高纯氮：99.999%。

检（jiǎn）测仪器和设备：吸附管：是外径6.3mm内（nèi）径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管（guǎn），吸附管（guǎn）的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸（xī）附剂，应使吸附层处（chù）于解吸仪（yí）的加热区。根据吸附剂的（de）密度，吸附管中可装填200～1000mg的吸附剂，管的两端（duān）用（yòng）不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在（zài）一支吸附管中使用（yòng）多种吸附剂，吸附（fù）剂应按吸附能（néng）力增加的顺序排列，并用玻（bō）璃纤（xiān）维毛隔开（kāi），吸附能（néng）力最弱的装填在吸附管（guǎn）的采样人口端。 注射器：10m L液体注射（shè）器；10m L气体注射器；1mL气体注射（shè）器。采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围0.02～0.5L/min，流量稳（wěn）定。使用时用皂膜流（liú）量计（jì）校准采（cǎi）样系统在采样前和采（cǎi）样后的流量。流量误差应小于5%。气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器（qì）。色谱柱：非极（jí）性（xìng）（极（jí）性指数小于（yú）10）石英毛细管柱。热解吸仪：能对吸附管进（jìn）行（háng）二次热解（jiě）吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色（sè）谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。液体外标法制备标准系列的（de）注射装置：常（cháng）规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保（bǎo）留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。

采样和样品保存（cún）：将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶（jiāo）管连接。个体采样时，采（cǎi）样管垂直（zhí）安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。打（dǎ）开采样（yàng）泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样（yàng）体（tǐ）积（1～10L）。如果总样品量（liàng）超（chāo）过1mg，采样体积应（yīng）相应减少。记录采样（yàng）开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金（jīn）属（shǔ）或玻璃管（guǎn）中。样（yàng）品可保存14天。

分析步骤（zhòu）：样品的（de）解吸和浓缩，将（jiāng）吸附管安装在热解吸仪上，加热，使（shǐ）有机（jī）蒸气从吸附（fù）剂上解（jiě）吸下来，并被载气（qì）流带入冷阱，进行预浓缩，载气（qì）流的方向与采样（yàng）时的（de）方向相反。然后再以低流速快速解吸，经（jīng）传输线进入毛细管气（qì）相（xiàng）色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成（chéng）分凝结。分流比样品（pǐn）管和二级冷阱之间以及二级冷阱（jǐng）和分析柱之间的分流比（bǐ）应根据空气中的浓度来选择（zé）。色谱分（fèn）析条件：可选择膜厚度为1～5m m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可（kě）以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的（de）甲基硅氧烷。柱操作（zuò）条件为程序升温，初始（shǐ）温度50℃保持10min，以5℃/min的速率升温至250℃。标准（zhǔn）曲线的绘制，用热解吸气相（xiàng）色谱（pǔ）法分析吸附（fù）管标准系列，以扣除空白后（hòu）峰（fēng）面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对（duì）数为横坐标，绘制标准（zhǔn）曲线。每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解吸（xī）和浓缩条件（jiàn）及色谱分析条件）进行分析，用保留（liú）时间定性，峰面积定量。