中华人民共和国国家标准
室(shì)内空气质量标准
indoor air quality standard
(GB/T18883-2002)
前 言
为保护人体健康,预防和控制室内空气污染,制定本标准。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规(guī)范性附录。
本标(biāo)准为首次发布。
本标准由卫生部、国(guó)家环境保护总局《室内空气质量标准》联合起草小组起草。
本标(biāo)准主要起草单(dān)位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品(pǐn)安全(quán)所,中国环(huán)境科学研究院环境标准研究(jiū)所,中国疾病预防控制中心辐射防护安全所,北京(jīng)大学环境学院,南开大学环境科学与工程学院,北京市劳动保护研究所,清华大学建筑学院,中国科学院生态环境研究中心,中国建筑材料科学研究院环境工程所。
本(běn)标准于2002年11月19日由国家(jiā)质量监督(dū)检验(yàn)检疫总局、卫生部、国家环境(jìng)保护总局批准。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。
本标准由国家环境保护总局和卫生部负责解释。
室内空气质量标准
1、范围
本标准(zhǔn)规定(dìng)了室(shì)内空气质量参数及检(jiǎn)验方法。
本标准适用于住宅和办公建筑物,其它(tā)室内环境可参照本标准执(zhí)行。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准(zhǔn)的引用而成为(wéi)本(běn)标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容(róng))或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议(yì)的各(gè)方研究是否可(kě)使用这些文件(jiàn)的最新版本。凡是不注日(rì)期的引(yǐn)用(yòng)文件,其最新版本适用于(yú)本标准。
GB/T 9801 空气质量 一氧(yǎng)化碳的测定 非分散红外法
GB/T 11737 居住(zhù)区大气中苯、甲苯和二甲(jiǎ)苯卫生检验标准方(fāng)法 气相色谱法
GB/T 12372 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman 法
GB/T 14582 环境空气中氨的标准测量方法
GB/T 14668 空气质量 氨(ān)的测定 纳氏试剂比色法
GB/T 14669 空气质量 氨的测定 离子选择电极法
GB 14677 空气质量甲苯、二甲苯(běn)、苯乙烯的(de)测定 气相色谱法
GB/T 14679 空气质量 氨的测定(dìng) 次氯酸(suān)钠-水杨酸分光光度法
GB/T 15262 环境空气 二(èr)氧化硫的测(cè)定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T 15435 环境空气(qì) 二(èr)氧化氮的(de)测定 Saltzman法
GB/T 15437 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
GB/T 15438 环(huán)境空气 臭氧(yǎng)的测定 紫外光度法
GB/T 15439 环境空气 苯并[a]花测(cè)定 高(gāo)效液相(xiàng)色谱法
GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酞丙酮分光光度法
GB/T 16128 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光(guāng)光度法
GB/T 16129 居住区大气中甲醛卫(wèi)牛检验标准(zhǔn)方法 分光光度法
GB/T 16147 空气中氨浓度的闪烁瓶测量方(fāng)法
GB/T 17095 室内空气申可吸人颗粒物(wù)卫生标准
GB/T 18204.13 公(gōng)共场所室内(nèi)温度测定方法
GB/T 18204.14 公共(gòng)场(chǎng)所室内(nèi)相对湿度测定方法
GB/T 18204.15 公共场所室内空气流速(sù)测定方法
GB/T 18204.18 公共场所室内新风量测定方法 示踪(zōng)气体法
GB/T 18204.23 公共场所空气中一氧化碳(tàn)检验方法
GB/T 18204.24 公共场所空气中二氧化碳检验方法
GB/T 18204.25 公共场所空气中氨检验方法
GB/T 18204.26 公共场所(suǒ)空气中甲醛测定方法
GB/T 18204.27 公(gōng)共场所空气(qì)申臭氧检验方法(fǎ)
3 术语和定义
3.1 室内空气质量参数(indoor air quality parameter)
指室内空气中与人体健康有关的物(wù)理、化学、生物和放射性参数。
3.2 可吸人(rén)颗粒物(particles with diameters of 10um or less,PM10)
指悬浮在空气中,空气动力学当量直径小(xiǎo)于等于10urn的颗粒物。
3.3 总挥发(fā)性有机化合物(Total Volatile Organic Compounds TVOC)
利用 Tenax GC 或 Tenax TA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进(jìn)行分析,保留时间在正己烷和正十六(liù)烷之间的挥发性有机化合物。
3.4 标(biāo)准状态(normal state)
指温度(dù)为273 K.压力(lì)为101325kPa时的(de)于(yú)物质(zhì)状态。
4 室内(nèi)空气质量
4.1 室内空气应无毒、无害、无异常(cháng)嗅味。
4.2 室内空气质量标准见表l。
表(biǎo) 1 室内空气质量标准
Table 1 Indoor Air Quality Standard
序(xù)号 | 参(cān)数类别 | 参数 | 单位 | 标准值 | 备注 |
1 | 物理性 | 温度 | ℃ | 22~28 | 夏季空调 |
16~24 | 冬季采暖 | ||||
2 | 相对湿度 | % | 40~80 | 夏季(jì)空调 | |
30~60 | 冬季采暖 | ||||
3 | 空气流速 | m/s | 0.3 | 夏季空调 | |
0.2 | 冬季采暖 | ||||
4 | 新风量 | m3/h·p | 30a |
| |
5 | 化学性 | 二氧化硫SO2 | mg/m3 | 0.50 | 1小时(shí)均(jun1)值 |
6 | 二氧化氮NO2 | mg/m3 | 0.24 | 1小时均值 | |
7 | 一氧(yǎng)化碳CO | mg/m3 | 10 | 1小时均(jun1)值 | |
8 | 二氧化碳CO2 | % | 0.10 | 日平均值 | |
9 | 氨NH3 | mg/m3 | 0.20 | 1小时均值 | |
10 | 臭氧O3 | mg/m3 | 0.16 | 1小时均值 | |
11 | 甲醛HCHO | mg/m3 | 0.10 | 1小时均值 | |
12 | 苯C6H6 | mg/m3 | 0.11 | 1小时均值 | |
13 | 甲苯C7H8 | mg/m3 | 0.20 | 1小时均值 | |
14 | 二甲苯C8H10 | mg/m3 | 0.20 | 1小时均(jun1)值 | |
15 | 苯并[a]芘B(a)P | mg/m3 | 1.0 | 日平均值 | |
16 | 可吸人颗粒PMl0 | mg/m3 | 0.15 | 日平均值 | |
17 | 总挥发性有机物TVOC | mg/m3 | 0.60 | 8小时均值 | |
18 | 生物(wù)性 | 菌落总数 | cfu/立方米 | 2500 | 依据仪器(qì)定b |
19 | 放射性 | 氡222Rn | Bq/立方米 | 400 | 年平均值(行动水平c) |
a新风量要(yào)求≥标准值,除温度(dù)、相对湿度外的其它参数要求≤标准(zhǔn)值 |
5 室内空气质量(liàng)检验
5.1 室内空气中(zhōng)各种参数的(de)监测技术见附录A。
5.2 室内空气(qì)中苯的检验方法见附录B。
5.3 室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法见(jiàn)附录C。
5.4 室(shì)内空气中菌落总数检(jiǎn)验方法见附(fù)录D。
附 录 A
(规范性附录(lù))
室内(nèi)空气监测技术导则
A.1 范围
本导则规定了室内空气(qì)监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器(qì)、室内空气中各种参数的检验方法、质(zhì)量保(bǎo)证措施测试结果和评价。
A.2 选点要求
A.2.1 采样点的数量:采样点的数量(liàng)根据监测室内面积(jī)大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污(wū)染(rǎn)物的水平(píng)。原则上小于50㎡的房间(jiān)应设1—3个点;50—100㎡设3~5个点;100㎡以上至(zhì)少设5个点(diǎn)。在(zài)对角(jiǎo)线上或梅花式均匀分布。
A.2.2 采样点应避开通风口(kǒu),离墙(qiáng)壁距离应大于0.5rn。
A.2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对(duì)高度0.5m—1.5m之间
A.3 采样时间和频率
年平均浓度至少采(cǎi)样 3个月,日(rì)平(píng)均浓(nóng)度至(zhì)少采样 18 h,8 h平均浓度至少采6h、1h平均浓度至少采样 45 min,采样(yàng)时间应函盖通风(fēng)最差的时间段。
A.4 采样方法和采样仪器
根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法(fǎ)和仪器 用于室内(nèi)的采样器的噪声应小于(yú) 50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法(fǎ)中规定的(de)方法(fǎ)和操作(zuò)步骤(zhòu)进行
A.4.1 筛选法采样:采样前关闭门窗(chuāng)12h,采样时关闭门窗,至少采样45min。
A.4.2 累积法采样:当采用筛选(xuǎn)法采(cǎi)样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采样(yàng)。
A.5 质量保证措施
A.5.1 气密性检查(chá):有动力采样器在采样前(qián)应对采样系统(tǒng)气密性进行(háng)检查 不得漏气
A.5.2 流量校准:采(cǎi)样(yàng)系统流量要能保持恒定.采样(yàng)前和采(cǎi)样(yàng)后要用一级皂膜计校准(zhǔn)采(cǎi)样系统进(jìn)气(qì)流量,误(wù)差不超过5%。
采(cǎi)样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂汁膜计较采(cǎi)样器流量(liàng)计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校(xiào)准时的大气压力和温度。
A.5.3 空白检(jiǎn)验:在一(yī)批现场采样中,应留有两个采样管不采样 并按其他样品管(guǎn)一样对(duì)待,作为采(cǎi)样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
A.5.4 仪器使用前,应按仪器(qì)说明书对仪器进行检验和标定。
A.5.5 在计算浓度(dù)时应(yīng)用下式将采样体积换算成标准状态下的体积(jī):
式(shì)中 V0-------换算成标准状态下的采样体积,L;
V -------采样体积,L;
TO-------标准状态的绝对温度,273K;
T——采样时采样点现场的温(wēn)度(t)与标准(zhǔn)状态的绝对温度之和,(t+273)K;
P0——标准状态下的大气(qì)压力,101.3Pa;
P——采样时采样点的大气(qì)压力,kPa。
A.5.6 每次平(píng)行采(cǎi)样,测定之差与平均(jun1)值比较的相对(duì)偏差不(bú)超过20%。
A.6 检验方法
室内空(kōng)气中各种参数的检验方法见表A.1
表A.1 室内空气中各种参数的检验方法
序号 | 污 染 物 | 检 验(yàn) 方 法 | 来 源(yuán) |
1 | 二氧化硫 SO2 | 甲醛(quán)溶液吸收——盐酸副玫(méi)瑰苯胺分光光度法 | ⑴ GB/T 16128 GB/T 15262 |
2 | 二氧化氮(dàn) NO2 | 改进的Saltzaman法 | ⑴ GB 12372 GB/T 15435 |
3 | 一氧化碳 CO | ⑴非分散红外法 ⑵不分(fèn)光红外线气体(tǐ)分(fèn)析法 气相色谱法 汞置换法 | ⑴ GB 9801 ⑵ GB/T 18204.23 |
4 | 二氧化碳 CO2 | ⑴不分光(guāng)红外线气体分析(xī)法 ⑵气相色谱法(fǎ) ⑶容量滴定法 | GB/T 18204.24 |
5 | 氨 NH3 | ⑴靛酚蓝分光光度法 纳氏试剂分光光(guāng)度法 ⑵离子选择电极法 ⑶次(cì)氯酸钠—水杨酸分光光度法 | ⑴ GB/T 18204.25 GB/T 14668 ⑵ GB/T 14669 ⑶ GB/T 14679 |
6 | 臭氧 03 | ⑴紫外光度法 ⑵靛蓝二磺酸钠分(fèn)光光度法 | ⑴ GB/T 15438 ⑵ GB/T 18204.27 GB/T15437 |
7 | 甲醛(quán) HCHO | ⑴AHMT分光光度法 ⑵酚试剂分光光度法 气相色谱法 ⑶乙酰丙酮分光光度法 | ⑴ GB/T 16129 ⑵ GB/T 18204.26 ⑶ GB/T 15516 |
8 | 苯 C6H6 | 气(qì)相(xiàng)色谱法 | ⑴ 附录B ⑵ GB 11737 |
9 | 甲苯C7H8 二甲苯C8H10 | 气相色谱法 | ⑴ GB 11737 ⑵ GB 14677 |
10 | 苯并(bìng)[a]芘 B(a)P | 高效压液相色谱法 | GB/T 15439 |
11 | 可吸入颗粒物 PM10 | 撞击(jī)式——称重法(fǎ) | GB/T 17095 |
12 | 总挥发性有机物 TVOC | 气相色谱法(fǎ) | 附录C |
13 | 细菌总数 | 撞击法 | 附录D |
14 | 温度 | ⑴玻璃(lí)液体温度计法 ⑵数显式温度计法 | GB/T 18204.13 |
15 | 相对湿度 | ⑴通风干湿表法 ⑵氯化锂湿度计法 ⑶电容式数字湿度计法 | GB/T 18204.14 |
16 | 空气流速 | ⑴热(rè)球式电风速(sù)计法 ⑵数字(zì)式风速表(biǎo)法 | GB/T 18204.15 |
17 | 新风(fēng)量 | 示踪气体法 | GB/T18204.18 |
18 | 氡222 Rn | ⑴空气中氡浓度的闪烁(shuò)瓶测量方法 ⑵径(jìng)迹蚀刻法 ⑶双滤膜法 ⑷活性碳盒法 | ⑴ GB/T 16147 ⑵ GB/T 14582 |
A.7 记录
采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速(sù)以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同(tóng)报到实验室。
检验(yàn)时应对(duì)检验日期、实验室、仪器和编号、分(fèn)析方法、检验依(yī)据、实验条件、原始数据、测试人、校核人(rén)等做出详细记录。
A.8 测试结果和评价(jià)
测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射(shè)性指标平(píng)均值指标符合(hé)标准值要求时,为(wéi)符合本标准。如有一项检验结果未达到本(běn)标准要求时,为不符合(hé)本标准。
要求年平均、日平(píng)均(jun1)、8h平均值的参数(shù),可(kě)以先做筛(shāi)选采样检验,若检验结(jié)果符合标准值要(yào)求,为符合本标准。若筛选采样检验结果不(bú)符合标准(zhǔn)值要求,必须按年(nián)平(píng)均、日平均、8h平均值的要求,用累积采样检验结果评价。
附 录 B
(规范性附录)
室内空气中苯的检验方法
(毛细(xì)管气相色谱法)
B.1 方法提要
B.1.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB 11737-89 居住区大气中(zhōng)苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相(xiàng)色谱法。
B.1.2 原理:空气中苯用活性炭管采(cǎi)集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离(lí)子化检测(cè)器的气相色谱仪分(fèn)析(xī),以保留时间定性,峰(fēng)高定量。
B.1.3 干扰(rǎo)和排除:空气中水蒸汽或水雾量太(tài)大,以至在碳(tàn)管(guǎn)中凝结时,严重影响活(huó)性炭的穿透容量和采样(yàng)效率。空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了(le)气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可(kě)以消(xiāo)除。
B.2 适(shì)用范围(wéi)
B.2.1 测定范围:采样量为(wéi)20L时,用1ml二硫化(huà)碳(tàn)提(tí)取,进样1μl,测定范围为(wéi)0.05~10 mg/m3。
B.2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居(jū)住区大气中(zhōng)苯浓度的测(cè)定。
B.3 试剂和材料
B.3.1 苯(běn):色谱纯。
B.3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处(chù)理,保证色谱分析无杂峰。
B.3.3 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
B.3.4 高(gāo)纯氮:99.999%。
B.4 仪器(qì)和设备
B.4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用(yòng)少量玻璃棉固定(dìng)。装好管后再用纯(chún)氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后(hòu)套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥(zào)器中可(kě)保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定(dìng)三个月。
B.4.2 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳(wěn)定。使用时用皂膜流量计校准采样(yàng)系统在采样前和采样后(hòu)的流量。流量误差应小(xiǎo)于5%。
B.4.3 注射器:1ml。体积刻度误差应校正。
B.4.4 微量注射器:1μl,10μl。体积刻度误差应校正(zhèng)。
B.4.5 具塞刻度试管:2ml。
B.4.6 气相色谱仪:附氢火焰(yàn)离(lí)子(zǐ)化检测器。
B.4.7 色谱柱:0.53mm×30mm宽径非极性石(shí)英毛细管柱。
B.5 采样和样品保存(cún)
在(zài)采样地点打开活性炭管(guǎn),两端孔径至少2mm,与空气采样(yàng)器入气口垂直连接(jiē),以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和(hé)大气压力。样品可保存5天。
B.6 分析(xī)步骤
B.6.1 色谱分析条件:由于色谱(pǔ)分析(xī)条件常(cháng)因实验条件不(bú)同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色(sè)谱(pǔ)分析条件。
B.6.2 绘制标准曲线和测定计(jì)算因子:在与样品分析的相同(tóng)条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
用标准(zhǔn)溶液绘制标准曲线:于5.0ml容量瓶(píng)中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器准确取一定量的苯(20℃时,1μl苯重0.8787mg)注(zhù)入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定(dìng)浓(nóng)度的储(chǔ)备液。临用前取一定量的储(chǔ)备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以1μL苯的含(hán)量(μg/ml)为横坐标(μg),平均峰高为纵坐标(mm),绘制标准曲线(xiàn)。并(bìng)计算回(huí)归线的斜率,以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定(dìng)的计算因子。
B.6.3 样品分析:将采(cǎi)样管中的活性炭倒入具塞刻(kè)度试管中(zhōng),加1.0ml二硫化碳,塞紧管(guǎn)塞,放置1h,并不时振摇。取1μl进样,用保留时间定(dìng)性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰(fēng)高的平均值。同时(shí),取一个未经采样的活(huó)性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均(jun1)峰(fēng)高(mm)。
B.7 结果计算
B.7.1 将采样体(tǐ)积按式(1)换算成标准状态下的采样体积
┄┄┄┄(1)
式(shì)中(zhōng):V0—换算成标准状(zhuàng)态下的采样体积,L;
V —采样体积,L;
T0—标准状态的绝(jué)对温度,273K;
T —采样(yàng)时采样点现(xiàn)场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
P0—标准状态下的大(dà)气压力,101.3kPa;
P —采样时采样点的大气压力,kPa
B.7.2 空(kōng)气中(zhōng)苯浓度按式(2)计算:
┄┄┄┄(2)
式中:c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;
h —样品峰高的平(píng)均值,mm;
h'—空白管的峰高,mm;
Bs—由6.2得(dé)到的计算因子,µg/mm;
Es—由实验确定的二硫化碳(tàn)提取的效(xiào)率;
V0—标准(zhǔn)状(zhuàng)况下采样体积,L。
B.8 方(fāng)法特(tè)性
B.8.1 检测下限:采样(yàng)量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1μl,检测下限为0.05mg/m3。
B.8.2 线性范围:106。
B.8.3 精密度:苯(běn)的浓度为8.78和21.9μg/ml的液(yè)体样品,重(chóng)复测定的相对标准偏差7%和5%。
B.8.4 准确度:对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收(shōu)率分别为95%,94%和91%。
附 录(lù) C
(规范性(xìng)附录)
室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法
(热解吸(xī)/毛细管气(qì)相色谱法)
C.1 方(fāng)法提要
C.1.1 相关标准和依据
ISO 16017-1 “Indoor,ambiant and workplace air?/FONT>Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography?/FONT>part 1:pumped sampling”
C.1.2 原理
选择合适的吸附剂(Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采(cǎi)集一定体积(jī)的空气样品,空气流中的挥发性(xìng)有(yǒu)机化合物保留在吸附管中。采(cǎi)样后,将吸附管加热(rè),解吸挥发性有机化合物,待(dài)测样品随惰性载气进入毛细管气相(xiàng)色谱仪。用保留时(shí)间定(dìng)性,峰高或(huò)峰(fēng)面积定量。
C.1.3 干扰和排除
采样前(qián)处理(lǐ)和活化采样管和吸(xī)附剂,使干扰减到(dào)最小(xiǎo);选择合适(shì)的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发(fā)性(xìng)有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。
C.2 适用范围(wéi)
C.2.1 测定范(fàn)围:本法适用于浓度范围为0.5m g/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。
C.2.2 适用场所:本法适用于室内、环(huán)境和工作场所空气,也(yě)适用于评价小型或大型测试舱室内材料(liào)的释放。
C.3 试剂(jì)和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱(pǔ)纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证(zhèng)色谱分析无杂峰。
C.3.1 VOCS:为了校正浓度(dù),需用(yòng)VOCS作为基准试剂,配成所(suǒ)需浓度的标准溶液或标准(zhǔn)气体,然后采用液体外标法或气体外标(biāo)法将其定量注入吸附管。
C.3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱(pǔ)流出曲线(xiàn)中应与待测化合物分离。
C.3.3 吸 附 剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂(jì)在装管前都应(yīng)在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理(lǐ)过夜。为了防止(zhǐ)二次污(wū)染,吸附剂(jì)应在清(qīng)洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应(yīng)低于活化温度。由制造(zào)商装好(hǎo)的吸附管使用前也需活化处理(lǐ)。
C.3.4 高纯氮:99.999%。
C.4 仪器和设备(bèi)
C.4.1 吸(xī)附管:是外径6.3mm内(nèi)径5mm长90mm内(nèi)壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附(fù)管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度(dù),吸附管(guǎn)中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛(máo)堵住。如果在一支吸附管中使用(yòng)多种吸附剂,吸附剂应按吸(xī)附能力增(zēng)加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口(kǒu)端。
C.4.2 注射器:10m L液体注射器;10m L气体注射器;1mL气体注(zhù)射器。
C.4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵(bèng),流量范(fàn)围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采(cǎi)样前和采样后的流量。流量误差应小(xiǎo)于5%。
C.4.4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检(jiǎn)测器或其他合适的检测器。
色谱柱:非极性(极性指数小(xiǎo)于10)石英毛细管柱。
C.4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸(xī),并将(jiāng)解吸气用惰性气体载带进入气相(xiàng)色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样(yàng)品进行浓缩。
C.4.6 液体外标法(fǎ)制备标准系列(liè)的注射装置:常规气相色谱进样口,可以(yǐ)在线(xiàn)使用也(yě)可以独立(lì)装(zhuāng)配,保留进样口载气连(lián)线,进样口下端(duān)可与吸附管相连。
C.5 采(cǎi)样和样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个(gè)体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置(zhì)采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调(diào)节流量,以保证在适(shì)当的时间内获得所需的采(cǎi)样体积(1~10L)。如果(guǒ)总样品量超过1mg,采样体(tǐ)积应相应减少。记录采样开始和结束时的(de)时间、采样流量、温度和大(dà)气压力。
采样后将管取下,密(mì)封管的两端(duān)或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天(tiān)。
C.6 分析步骤
C.6.1 样品的解吸和浓缩
将吸(xī)附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从(cóng)吸附(fù)剂上解(jiě)吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向(xiàng)相反。然后再(zài)以低流速快(kuài)速解吸,经传输线进入毛细(xì)管气相色谱仪。传输线的(de)温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸(xī)条件(见表 C.1)。
表(biǎo)C.1 解吸条件
解吸温度 | 250℃~325℃ |
解吸(xī)时间 | 5~15min |
解吸气流量 | 30~50ml/min |
冷阱的制冷温度(dù) | +20℃~-180℃ |
冷阱的加热温度 | 250℃~350℃ |
冷阱中的吸附剂 | 如果使用,一般与吸附管相同,40~100mg |
载气 | 氦气或高纯氮(dàn)气 |
分流比 | 样品管和二级冷阱之间以及二级(jí)冷(lěng)阱和分析(xī)柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择 |
C.6.2 色(sè)谱分析条件(jiàn)
可选择膜厚度为1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的(de)苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条(tiáo)件为程序升温,初始温度50℃保持(chí)10min,以5℃/min的速率(lǜ)升温至250℃。
C.6.3 标准曲线的绘(huì)制
气体外标法:用泵准确抽取100m g/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系(xì)列(liè)。
液体外标法:利用4.6的进(jìn)样装置取1~5m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml的(de)标准溶液注入吸附管,同时用(yòng)100ml/min的惰性(xìng)气体通(tōng)过吸(xī)附管,5min后取下吸附管密封,制备标(biāo)准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除(chú)空白后峰面积的(de)对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。
C.6.4 样品分析
每支样品吸附管按(àn)绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性(xìng),峰面积定量。
C.7 结果计算
C.7.1 将采样体积按式(1)换(huàn)算成标准状态下的采样体积
┄┄┄┄(1)
式中:V0—换算成标准状态下的采样(yàng)体(tǐ)积,L;
V —采样体积,L;
T0—标准状(zhuàng)态的绝对温度,273K;
T —采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温(wēn)度之和,(t+273)K;
P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;
P —采样时采样点的大气压力,kPa。
C.7.2 TVOC的计算
⑴ 应对保留时间在正己烷和正十六烷之(zhī)间所有化合物进行(háng)分析。
⑵ 计算TVOC,包(bāo)括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
⑶ 根据单一的校(xiào)正曲线,对尽可能多的VOCS定量,至(zhì)少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列(liè)出这些化合物的名称和浓度。
⑷ 计算已鉴定和定量的(de)挥发(fā)性有机化合物的浓度Sid。
⑸ 用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的(de)浓度Sun。
⑹ Sid与(yǔ)Sun之和(hé)为TVOC的(de)浓度或TVOC的值。
⑺ 如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围,那么(me)这(zhè)些信息应(yīng)该添加到TVOC值中。
C.7.3 空(kōng)气样(yàng)品(pǐn)中待测组分的浓度按⑵式计算
----------(2)
式中: c —空气样品(pǐn)中待测组分的(de)浓度, mg /m3;
F —样(yàng)品管中组分的质量, mg ;
B —空白管(guǎn)中组分的质量, mg;
V0—标(biāo)准状态下的(de)采样体积,L。
C.8 方法特性
C.8.1 检测下限:采样量为10L时,检测下限为0.5 m g/m3。
C.8.2 线性范围:106。
C.8.3 精 密(mì) 度:在吸附管上加入10μg的混合标准溶液,Tenax TA的相对标准(zhǔn)差范围为0.4%至2.8%。
C.8.4 准 确 度:20℃、相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加(jiā)入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次测定(dìng)的平均值)的总(zǒng)不确定度为8.9%。
附 录 D
(规范性附录)
室内空气中细菌总数检验方法
D.1 适(shì)用范围
本(běn)方法适(shì)用于室内空气(qì)细菌总数测(cè)定。
D.2 定义
撞击法(impacting method)是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通(tōng)过狭缝或小孔而产生高速气流,使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到(dào)营养琼脂平板上,经37℃、48h培养后,计算出每立方米空气中所含的细菌(jun1)菌落数的采样测定方法。
D.3 仪器和设(shè)备(bèi)
D.3.1 高压蒸汽灭(miè)菌器。
D.3.2 干热灭菌器。
D.3.3 恒温培养箱。
D.3.4 冰箱。
D.3.5 平皿(直径9cm)。
D.3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶,pH计或精(jīng)密pH试纸等。
D.3.7 撞击式空气微生物采样器。
采样器的基本要求:
(1)对空气中细菌捕(bǔ)获率达(dá)95%。
(2)操作简单,携带方便,性能稳定,便于消毒。
D.4 营养琼脂培养基
D.4.1.成分:
蛋白胨 20g
牛肉浸膏 3g
氯(lǜ)化钠 5g
琼脂 15~20g
蒸馏水 1000ml
D.4.2 制法 将上述各成分混合,加热溶解,校正pH至7.4,过滤分装(zhuāng),121 ℃,20min高压灭菌。营养琼脂平(píng)板的制备参照采样器(qì)使用(yòng)说明(míng)。
D.5 操作(zuò)步骤
D.5.1 选点要求见附录A。将采样器消毒(dú),按仪器(qì)使用说明(míng)进行(háng)采样。一般情况下采样量为30~150L,应根据所用(yòng)仪器性能和室内空气微生物污染(rǎn)程度,酌情增加或减(jiǎn)少空气采样(yàng)量。
D.5.2 样品采完后,将(jiāng)带菌营养琼脂平板置36±1℃恒温箱中,培养48h,计数菌落数,并根据采样器的流量和采样时间,换算成每立方米空气中的菌(jun1)落数。以cfu/m3报告结(jié)果。
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