室内空气中TVOC检验方法介绍

检测原（yuán）理：热解吸/毛细管气相（xiàng）色谱法，选（xuǎn）择合适的（de）吸附剂，用吸附管采（cǎi）集一定体积的空气样品，空气（qì）流中（zhōng）的挥发（fā）性有机化合物保留在吸附管中（zhōng）。采（cǎi）样后，将吸（xī）附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色（sè）谱（pǔ）仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。采样前处理和活化采样管和（hé）吸附剂，使干扰减（jiǎn）到最小；选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。

本法适用于室内、环境（jìng）和工作场所空气，也（yě）适用于评价小型或大型测试（shì）舱室内材（cái）料的释放。测定浓度范围为（wéi）0.5m g/m3～100mg/m3之（zhī）间。

试剂（jì）和材料的要（yào）求：分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果（guǒ）为分析纯，需经纯化处理，保证色（sè）谱（pǔ）分析无杂峰。为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂（jì），配（pèi）成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体（tǐ）外标法或气体（tǐ）外标法将其定量注入吸附管。稀释溶（róng）剂：液体外标法（fǎ）所用的稀释溶（róng）剂应为色谱纯，在（zài）色谱流出曲（qǔ）线中应与待测化（huà）合物分离。吸 附 剂：使用的吸附剂粒径为0.18～0.25mm（60～80目），吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性（xìng）气流加热活（huó）化处理过夜。为了防止二（èr）次污染，吸附剂应在清洁（jié）空气中冷却至室温，储存和装（zhuāng）管。解吸温度应低于活化（huà）温度。由（yóu）制（zhì）造（zào）商装好的吸附管使用前也需活化处理。 高纯氮（dàn）：99.999%。

检测仪器和设备：吸附管（guǎn）：是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁（bì）抛光的不（bú）锈钢管，吸附管（guǎn）的采样入口一端有标记。吸附管（guǎn）可以装填一种或多种吸附剂，应（yīng）使吸附层处于解吸仪的加热区。根据（jù）吸附（fù）剂的密度，吸附管中可装填（tián）200～1000mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用（yòng）多种吸附剂，吸附剂应按吸（xī）附能力增加的顺序排列，并（bìng）用玻璃纤维毛隔开，吸附（fù）能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。 注射器：10m L液体注射器；10m L气体注射（shè）器；1mL气体注射器。采（cǎi）样泵：恒流（liú）空气个体采样（yàng）泵，流（liú）量范围0.02～0.5L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准（zhǔn）采样（yàng）系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。气相色谱仪：配（pèi）备（bèi）氢火焰（yàn）离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检（jiǎn）测器。色谱柱（zhù）：非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱。热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气（qì）用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。液（yè）体外（wài）标法制备标准系列的注（zhù）射（shè）装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可（kě）以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。

采（cǎi）样和样品保存（cún）：将吸附管与采样泵用塑料（liào）或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直（zhí）安（ān）装（zhuāng）在呼吸带；固（gù）定（dìng）位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适（shì）当的（de）时间内获得所需（xū）的采样体积（jī）（1～10L）。如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的（de）时间、采样流量、温度和大气压力。采样后将（jiāng）管取下，密封（fēng）管的两端或将其放（fàng）入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。

分（fèn）析（xī）步骤：样品的解吸（xī）和浓缩，将吸附管安装在热解吸仪上，加热（rè），使有机蒸（zhēng）气从吸附剂上解（jiě）吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反（fǎn）。然后再以（yǐ）低流速快速解吸，经（jīng）传（chuán）输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止（zhǐ）待测（cè）成分凝结。分流比样品（pǐn）管和二级冷阱之间以及二级冷（lěng）阱和分析柱之（zhī）间的分流比应根据空气中的浓度（dù）来选择。色谱分析条件：可选择膜厚度为1～5m m 50m×0.22mm的石（shí）英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅（guī）氧烷。柱操作条件为程序升温，初（chū）始温度（dù）50℃保持10min，以（yǐ）5℃/min的速率升温至250℃。标（biāo）准曲线的绘制（zhì），用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除（chú）空白后峰面积的对数为纵坐标，以（yǐ）待测物质（zhì）量的对数为（wéi）横坐标，绘制标准曲线。每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解（jiě）吸和浓缩条件及色谱（pǔ）分析条件）进行（háng）分析，用保留时间定性（xìng），峰面积定量。